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楚青有機(jī)硅氣相檢測標(biāo)準(zhǔn)流程(SOP) |
2014-09-16 |
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GC9790檢測SOP
儀器:GC9790氣相色譜儀
環(huán)境溫度:5-35℃
相對濕度:不大于85%
工作環(huán)境要求:室內(nèi)內(nèi)無腐蝕性氣體,工作臺不得有強烈的機(jī)械振動,周圍不應(yīng)有強烈的電磁場干擾,室內(nèi)溫度無劇烈變化,空氣無大的對流存在。
檢測操作流程
1, 檢查GC9790與氣體發(fā)生器的電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。
2, 調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥,使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.15~0.2MPa之間,用點火槍點著FID的火焰,用點火槍靠近檢測器的蓋帽,有水珠凝結(jié)表明點火成功。
3, 打開電源開關(guān),調(diào)節(jié)閥門使儀器達(dá)到下列固定參數(shù):氫氣達(dá)到0.1Mpa,空氣達(dá)到0.1Mpa,氮氣達(dá)到0.03Mpa。
4, 根據(jù)分析要求設(shè)置柱箱溫度、色柱溫度、檢測溫度等參數(shù),按確定鍵后儀器升溫。 一般檢測中柱箱溫度310℃,最高320℃;檢測器(FID)溫度320℃,最高350℃,色譜柱溫度310℃(柱子:KB-1),最高325℃。
5, 老化色譜柱操作:柱箱溫度310℃,最高320℃;檢測器(FID)溫度320℃,最高350℃,色譜柱溫度310℃。進(jìn)樣溶劑運行1h。(具體示色譜柱的實際情況而定)
6, 洗針溶劑選擇:無水乙醇,二氯甲烷,丙酮。(溫馨提示:注意待測樣品是否與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng))
7, 潤洗:進(jìn)樣針潤洗-用無水乙醇和二氯甲烷交替清洗5次以上。樣品潤洗-用樣品潤洗進(jìn)樣針10次以上(注意環(huán)境濕度問題)。
8, 進(jìn)樣檢測:取樣0.2ul,起始溫度60℃,保持2min,再程序升溫20℃/min至300℃,色譜柱溫度300℃,檢測器(FID)溫度310℃。
9, 數(shù)據(jù)分析:積分
10, 調(diào)低各路設(shè)定溫度,使柱溫箱、汽化室、檢測器溫度下降,待柱箱溫度低于50℃即可關(guān)閉儀器電源。
11, 關(guān)閉載氣的總閥。
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